GCMS System mit HydroInert-Quelle (Inert PLUS MSD) der Firma Agilent

Dank einer Zuwendung des Landes Mecklenburg-Vorpommern bzw. der Europäischen Union aus Mitteln des Europäischen Fonds für regionale Entwicklung (EFRE) für die Maßnahme "Förderung von Forschungskompetenzen an Hochschulen und außeruniversitären Forschungseinrichtungen - Wissenschaftliche Geräte" konnte 2023 die Anschaffung eines neuen Hochleistungs-GCMS Systems mit HydroInert-Quelle realisiert werden.

Das beschaffte Geräte ist ein Hochleistungs-GCMS System mit HydroInert-Quelle der Firma Agilent. Die Hydroinert-Quelle bietet die höchste Effizienz für Wasserstoffträgeranwendungen und ist derzeitig das Alleinstellungsmerkmal der Firma auf dem Markt. Sie bietet die höchste spektrale Echtheit bei Substanzen, die hydrierungsempfindlich sind und führt zu hervorragenden Peakformen bei hochsiedenden Substanzen, speziell für polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK). Hinzu kommt, dass das Gerät eine sehr hohe Empfindlichkeit bis in den Femtogramm-Bereich besitzt. Der detektierbare Massenbereich liegt hier zwischen 1,6 bis 1050 u. Eine hohe Scanrate von 20.000 u/sec sichert zuverlässige Spektren durch mehr Messpunkte ab und ermöglich auch den synchronen SIM/Scan-Betrieb.

Des Weiteren bietet das Gerät eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit, die mit zu den besten der auf dem Markt verfügbaren Geräten gehört. Dieses wird erreicht durch hohe Ausheiztemperaturen in der inerten Quelle und der Transferline und ebenso in den Quadropolen. Durch dieses Ausheizen werden Verunreinigungen entfernt und ebenso die Langzeitstabilität der Ionenquelle erhöht. Ebenfalls ermöglicht das Gain Normalization Autotune, dass die Electron Multiplier (Detektor) Spannung normalisiert wird und sichert hierdurch über einen längeren Zeitraum die konstant reproduzierbare Quantifizierung aller Analyten. Zusätzlich ermöglicht die Retention Time Locking Funktion (RTL) das „Einfrieren“ von Retentionszeiten und sichert dadurch den höchsten Standard bei der qualitativen Bestimmung von Substanzen. Die Auswirkungen von Änderung der chromatographischen Bedingungen, wie z.B. das Kürzen der Säule, hat dann keinen negativen Einfluss mehr auf die Chromatographie.

Durch die zusätzliche Möglichkeit der chemischen Ionisierung (CI) erhalten wir mehr Spielraum für anwendungsorientierte Untersuchungen. Üblicherweise werden im Massenspektrometer zunächst Molekülionen detektiert und in der Analyse bestimmt. Wenn das gut funktioniert, ist eine Datenanalyse zur Strukturaufklärung, wie z. B. von Verunreinigungen in Produktionsströmen oder auch bei Naturstoffproben, einfach. In einigen Fällen werden aber bei der Elektronenstoßionisation keine Molekülionen erzeugt bzw. können nicht nachgewiesen werden oder sind sogar aufgrund ihrer relativ schwachen Intensität schwer zu bestätigen. CI ist jedoch eine viel sanftere Ionisierungsmethode als EI. Hierbei wird eine Fragmentierung weniger wahrscheinlich, so dass Informationen über das Molekulargewicht der Analyten viel leichter zu erhalten sind. Mit dieser Ionisierungsmethode lassen sich z.B. auch bei Komponenten mit großem Molekulargewicht, wie z.B. TMS-Derivate von Saccharose, problemlos Molekülionen messen.

Weiterhin besitzt die Anlage zwei Filamente zur Ionenerzeugung. Bei Ausfall eines Filaments kann sofort mit dem vorhandenen zweiten Filament weitergearbeitet werden. Die Routine kann reibungslos bzw. ohne Unterbrechung fortgesetzt werden und ein zeitintensiver Filamentaustausch kann dann im nächsten Standby Modus des Gerätes durchgeführt werden. Durch diese Funktion werden überflüssige Ausfallzeiten stark minimiert oder auch Probenverluste können vermieden werden.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist die hohe Flexibilität in der Wahl des verwendeten Trägergases. Das von Agilent angebotene System ist für Wasserstoff als Trägergas geeignet und wurde weitestgehend für alle Applikationen mit Wasserstoff getestet. So können wir unabhängig von Engpässen bzw. Preiserhöhungen bei Helium ohne weitere große Umbaumaßnahmen zwischen beiden Trägergasen wechseln. Damit verbunden ist eine höhere chromatographische Leistungsfähigkeit durch kürzere Laufzeiten und höhere Trennleistung der Analyten. Das ermöglicht uns ein wesentlich zukunftsorientierteres Arbeiten auch mit Blick auf die laufenden Betriebskosten einer solchen Anlage.

Das neue GCMS-System ist damit ein ideales Werkzeug für die Bearbeitung der anspruchsvollen analytischen Fragestellungen in der Arbeitsgruppe "Technische Chemie" am Institut für Chemie.